粮食中粗脂肪含量测定

根据GB/T 5512—2008《粮油检验粮食中粗脂肪含量测定》，本测定方法适合于粮食中粗脂肪含量测定。

1.原理

将粉碎、分散且干燥的试样用于有机溶剂回流提取，使试样中的脂肪被溶剂抽提出来，回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。

2.试剂

无水乙醚：分析纯。不能用石油醚代替乙醚，因为它不能溶解全部的植物脂类物质。

3.仪器和用具

①分析天平：分度值0.1mg。

②电热恒温干燥箱。

③电热恒温水浴锅。

④粉碎机、研钵。

⑤备有变色硅胶的干燥器。

⑥滤纸筒：直径2cm，高约7.5cm。

⑦索氏提取器：各部件洗净，在105℃温度下烘干，其中抽提瓶烘至恒重。

⑧圆孔筛：孔径为1mm。

⑨广口瓶。

⑩脱脂线、脱脂细砂。

⑪脱脂棉：将医用级棉花浸泡在乙醚或己烷中24h，期间搅拌数次，取出在空气中晾干。

4.样品制备

取除去杂质的干净的试样30～50g，磨碎，通过孔径为1mm的圆孔筛，然后装入广口瓶中备用。试样应研磨至适当的粒度，保证连续测定10次，测定的相对标准偏差RSD≤2.0%。

5.操作步骤

（1）试样包扎

从备用的样品中，用烘盒称取2～5g试样，在电热恒温干燥箱中105℃温度下烘30min，趁热倒入研钵中，加入约2g脱脂细砂一同研磨，将试样和细砂研磨到出油状，完全转入滤纸筒内（筒底塞一层脱脂棉，并在105℃温度下烘30min），用脱脂棉蘸少量乙醚揩净研钵上的试样和脂肪，并入滤纸筒，最后再用脱脂棉塞入上部，压住试样。

（2）抽提与烘干

将抽提器安装妥当，然后将装有试样的滤纸筒置于抽提筒内，同时注入乙醚至虹吸管高度以上，待乙醚流净后，再加入乙醚至虹吸管高度的2/3处。用一小块脱脂棉轻轻地塞入冷凝管上口，打开冷凝管进水管，开始加热抽提。控制加热的温度，使冷凝的乙醚为每分钟120～150滴，抽提的乙醚每小时回流7次以上。抽提时间须视试样含油量而定，一般在8h以上，抽提至抽提管内的乙醚用玻璃片检查（点滴试验）无油迹为止。

抽净脂肪后，用长柄镊子取出滤纸筒，再加热使乙醚回流2次，然后回收乙醚，取下冷凝管和抽提筒，加热除尽抽提瓶中残余的乙醚，用脱脂棉蘸乙醚揩净抽提瓶部，然后将抽提瓶在105℃温度下烘90min，然后再烘20min，烘至恒重为止（前后两次质量差在0.2mg以内视为恒重），抽提瓶增加的质量即为粗脂肪的质量。

6.结果计算

粗脂肪湿基含量、干基含量和标准水杂下含量分别按式（2-9）、式（2-10）、式（2-11）计算：

　　（2-9）

　　（2-10）

　　（2-11）

式中　Xs——湿基粗脂肪含量，以质量分数计，%；

Xg——干基粗脂肪含量，以质量分数计，%；

Xz——标准水和杂质下粗脂肪含量，以质量分数计，%；

m1——粗脂肪质量，g；

m——试样质量，g；

M——试样水分含量，以质量分数计，%；

Mb——试样标准水分、标准杂质之和，%。

两次试验测定结果允差不超过0.4%，取其算术平均值作为测定结果，保留到小数点后一位。