粮食中粗纤维素的测定

本测定方法适用于商品粮食中粗纤维素的测定。

1.试剂与配制

①乙醇（95%）。

②乙醚。

③石蕊试纸。

④酸洗石棉：先用1.25%碱液洗至中性，再用乙醇和乙醚先后洗三次，待乙醚挥发净后备用。

⑤硫酸溶液（1.25%）：量取相对密度为1.84的浓硫酸3.5mL，置于500mL水中，经标定后，调至准确浓度。

⑥氢氧化钠溶液（1.25%）：称取7g氢氧化钠置于500mL水中，经标定后，调至准确浓度。

2.仪器和用具

①粗纤维测定仪。

②古氏坩埚（30mL）（用石棉网铺垫后，在600℃温度下灼烧30min）。

③玻璃棉吸滤管（直径1cm）。

④吸滤瓶。

⑤抽气泵。

⑥量筒：250mL。

⑦平底烧瓶：500mL。

⑧容量瓶：500mL。

⑨移液管：5mL。

⑩万用电炉、马弗炉（或者箱式电阻炉）。

⑪电热恒温箱。

⑫备有变色硅胶的干燥器。

⑬冷凝管等。

3.操作步骤

（1）称取试样

称取粉碎试样2～3g，倒入500mL烧杯中。如试样中脂肪含量较高时，可用抽提脂肪后的残渣作试样，或将试样的脂肪用乙醚抽提出去。

（2）酸液处理

向装有试样的烧杯中加入事先在回流装置下煮沸的硫酸溶液（1.25%）200mL，外记烧杯中的液面高度，盖上表面皿，置于电炉上，在1min内煮沸，再继续慢慢煮沸30min。在煮沸过程中，要加沸水保持液面高度，经常转动烧杯，到时离开热源待沉淀下降后，用玻璃棉抽滤管吸去上层清液，吸净后立即加入100～150mL沸水洗涤沉淀，再吸去清液，用沸水如此洗涤至沉淀，用石蕊试纸试验呈中性为止。

（3）碱液处理

将抽滤管中的玻璃棉并入沉淀中，加入事先在回流装置下煮沸的氢氧化钠溶液（1.25%）200mL，按照酸处理法加热微沸30min，取下烧杯，使沉淀下降后，趁热用已恒重的古氏坩埚抽滤，用沸水将沉淀洗至中性，无损失地转入坩埚中。

（4）乙醇和乙醚处理

沉淀先用热至50～60℃的乙醇20～30mL，分3～4次洗涤，然后用乙醚20～30mL，分3～4次洗涤，最后抽净乙醚。

（5）烘干和灼烧

古氏坩埚和沉淀，先在105℃烘至恒重，然后送入600℃马弗炉（或者箱式电阻炉）中灼烧30min，取出冷却，称重，灼烧至恒重为止。

4.结果计算

粗纤维素干基含量按式（2-8）计算：

　　（2-8）

式中　X——粗纤维素干基含量，%；

m1——坩埚及沉淀烘干后的质量，g；

m2——坩埚及沉淀灼烧后的质量，g；

m——试样质量，g；

w——水分含量，%。

两次试验测定结果允差不超过平均值的1%，取其算术平均值作为测定结果，保留到小数点后一位。