粮食中镉的测定

依据标准GB 5009.15—2014《食品中镉的测定》，规定了各类食品中镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法。本测定方法适用于各类食品中镉的测定。

1）试样制备

①干试样：粮食、豆类，去除杂质；坚果类去杂质、去壳；磨碎成均匀的样品，颗粒度不大于0.425mm，储于洁净的塑料瓶中，并标明标记，于室温下或按样品保存条件下保存备用。

②鲜（湿）试样：蔬菜、水果、肉类、鱼类及蛋类等，用食品加工机打成匀浆或碾磨成匀浆，储于洁净的塑料瓶中，并标明标记，于-18～-16℃冰箱中保存备用。

③液态试样：按样品保存条件保存备用。含气样品使用前应除气。

（2）试样消解

可根据实验室条件选用以下任何一种方法消解，称量时应保证样品的均匀性。

①压力消解罐消解法：称取干试样0.3～0.5g（精确至0.0001g）、鲜（湿）试样1～2g（精确到0.001g）于聚四氟乙烯内罐，加硝酸5mL浸泡过夜。再加过氧化氢溶液（30%）2～3mL（总量不能超过罐容积的1/3）。盖好内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱，120～160℃保持4～6h，在箱内自然冷却至室温，打开后加热赶酸至近干，将消化液洗入10mL或25mL容量瓶中，用少量硝酸溶液（1%）洗涤内罐和内盖3次，洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液（1%）定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。

②微波消解：称取干试样0.3～0.5g（精确至0.0001g）、鲜（湿）试样1～2g（精确到0.001g）置于微波消解罐中，加5mL硝酸和2mL过氧化氢。微波消化程序可以根据仪器型号调至最佳条件。消解完毕，待消解罐冷却后打开，消化液呈无色或淡黄色，加热赶酸至近干，用少量硝酸溶液（1%）冲洗消解罐3次，将溶液转移至10mL或25mL容量瓶中，并用硝酸溶液（1%）定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。

③湿式消解法：称取干试样0.3～0.5g（精确至0.0001g）、鲜（湿）试样1～2g（精确到0.001g）于锥形瓶中，放数粒玻璃珠，加10mL硝酸高氯酸混合溶液（9+1），加盖浸泡过夜，然后取下盖子，加一小漏斗在锥形瓶口，电热板上消化，若变棕黑色，再加硝酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带微黄色，放冷后将消化液洗入10mL或25mL容量瓶中，用少量硝酸溶液（1%）洗涤锥形瓶3次，洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液（1%）定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。

④干法灰化：称取干试样0.3～0.5g（精确至0.0001g）、鲜（湿）试样1～2g（精确到0.001g）、液态试样1～2g（精确到0.001g）于瓷坩埚中，先小火在可调式电炉上炭化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6～8h，冷却。若个别试样灰化不彻底，加1mL混合酸在可调式电炉上小火加热，将混合酸蒸干后，再转入马弗炉中500℃继续灰化1～2h，直至试样消化完全，呈灰白色或浅灰色，放冷，用硝酸溶液（1%）将灰分溶解，将试样消化液移入10mL或25mL容量瓶中，用少量硝酸溶液（1%）洗涤瓷坩埚3次，洗液合并于容量瓶中并用硝酸溶液（1%）定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白试验。

实验要在通风良好的通风橱内进行。对含油脂的样品，尽量避免用湿式消解法消化，最好采用干法消化，如果必须采用湿式消解法消化，样品的取样量最大不能超过1g。