一、酸化煮沸

移取100mL适量试样于500mL烧杯中，试料中硫酸根离子含量不应超过500mg/L。记录试料的准确体积，用水稀释至200mL。加入2～3滴甲基橙溶液，用盐酸溶液或氢氧化钠溶液中和至pH值5～8，再加入2.0mL盐酸溶液，煮沸至少5min。如煮沸后溶液澄清，继续沉淀操作。如出现不溶物，用慢速定量滤纸趁热过滤混合物并用少量热水冲洗滤纸，合并滤液和洗液于500mL烧杯中，再继续沉淀操作：

1.实验准备

2.量筒量取100mL试样

3.试样蒸馏水稀释至200mL

4.试样加入2滴甲基橙指示剂

5.试样氢氧化钠调pH

6.试样调pH至黄色

7.试样加2mL盐酸酸化

8.酸化后的试样煮沸5min

二、沉淀

用量筒向上述煮沸后溶液中缓慢加入约80℃的5～15mL氯化钡，再加热该溶液至少1h，冷却后放置于（50±10）℃恒温箱内沉淀过夜。

三、过滤

将恒重的玻璃砂芯漏斗装在抽滤瓶上，小心抽吸过滤沉淀，同时用橡胶套头的玻璃棒搅拌烧杯中的沉淀。用去离子水反复冲洗烧杯，将所有洗液并入玻璃砂芯漏斗中，冲洗砂芯漏斗的沉淀物至无氯离子。

滤液中氯离子的测定方法：取少量过滤液于表面皿上滴加硝酸银溶液，如无混浊产生，则确信沉淀中无氯离子，否则应继续冲洗沉淀。

坩埚的恒重操作：

1.坩埚在马弗炉中灼烧至恒重

2.坩埚放入干燥器中冷却

3.恒温冷却后的坩埚第一次称量

（同样的步骤重复三次，灼烧至坩埚恒重）

沉淀的过滤操作：陈化后的沉淀过滤；洗涤后的沉淀抽滤；沉淀洗涤8～10次。

四、干燥

取下玻璃砂芯漏斗中的沉淀连同滤纸放入坩埚中，放入马弗炉中在400℃下灼烧至恒重滤纸完全灰化，记录最后坩埚与沉淀的质量，重复三次，使坩埚与沉淀恒重。

1.将抽滤过滤后的沉淀连同滤纸放入坩埚

2.放入马弗炉400℃灼烧

3.沉淀马弗炉灼烧后取出

4.沉淀灼烧后放置干燥器中恒温

5.沉淀第一次灼烧恒温后状态

6.第一次灼烧恒温后称量沉淀

7.沉淀放入马弗炉第二次灼烧

8.沉淀第二次灼烧后放入干燥器恒重

9.沉淀第二次灼烧恒重后称量记录

（重复以上步骤共三次，灼烧至沉淀恒重）

五、空白实验

移取与试样体积相同的空白试料，按照前四个步骤，测定空白试料中硫酸盐的含量。记录最后坩埚的质量。

六、结果及计算

样品中可溶性硫酸盐中硫酸根含量ρ（mg/L），按下面公式进行计算：

ρ=

式中ρ—样品可溶性硫酸盐中硫酸根含量，mg/L；

m1—空坩埚质量，g；

m2—灼烧后恒重（坩埚+BaSO4），g；

V—试样的体积，mL；

0.4116—质量转换因子（硫酸根/硫酸钡）。

可溶性硫酸盐中硫酸根含量的测定数据记录于表14-1。

表14-1　可溶性硫酸盐中硫酸根含量测定数据