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马弗炉在测定可溶性硫酸盐中硫酸根含量实验中的应用

一、酸化煮沸

移取100mL适量试样于500mL烧杯中,试料中硫酸根离子含量不应超过500mg/L。记录试料的准确体积,用水稀释至200mL。加入2~3滴甲基橙溶液,用盐酸溶液或氢氧化钠溶液中和至pH值5~8,再加入2.0mL盐酸溶液,煮沸至少5min。如煮沸后溶液澄清,继续沉淀操作。如出现不溶物,用慢速定量滤纸趁热过滤混合物并用少量热水冲洗滤纸,合并滤液和洗液于500mL烧杯中,再继续沉淀操作:

1.实验准备

2.量筒量取100mL试样

3.试样蒸馏水稀释至200mL

4.试样加入2滴甲基橙指示剂

5.试样氢氧化钠调pH

6.试样调pH至黄色

7.试样加2mL盐酸酸化

8.酸化后的试样煮沸5min


二、沉淀

用量筒向上述煮沸后溶液中缓慢加入约80℃的5~15mL氯化钡,再加热该溶液至少1h,冷却后放置于(50±10)℃恒温箱内沉淀过夜。


三、过滤

将恒重的玻璃砂芯漏斗装在抽滤瓶上,小心抽吸过滤沉淀,同时用橡胶套头的玻璃棒搅拌烧杯中的沉淀。用去离子水反复冲洗烧杯,将所有洗液并入玻璃砂芯漏斗中,冲洗砂芯漏斗的沉淀物至无氯离子。

滤液中氯离子的测定方法:取少量过滤液于表面皿上滴加硝酸银溶液,如无混浊产生,则确信沉淀中无氯离子,否则应继续冲洗沉淀。

坩埚的恒重操作:

1.坩埚在马弗炉中灼烧至恒重

2.坩埚放入干燥器中冷却

3.恒温冷却后的坩埚第一次称量

(同样的步骤重复三次,灼烧至坩埚恒重)

沉淀的过滤操作:陈化后的沉淀过滤;洗涤后的沉淀抽滤;沉淀洗涤8~10次。


四、干燥

取下玻璃砂芯漏斗中的沉淀连同滤纸放入坩埚中,放入马弗炉中在400℃下灼烧至恒重滤纸完全灰化,记录最后坩埚与沉淀的质量,重复三次,使坩埚与沉淀恒重。

1.将抽滤过滤后的沉淀连同滤纸放入坩埚

2.放入马弗炉400℃灼烧

3.沉淀马弗炉灼烧后取出

4.沉淀灼烧后放置干燥器中恒温

5.沉淀第一次灼烧恒温后状态

6.第一次灼烧恒温后称量沉淀

7.沉淀放入马弗炉第二次灼烧

8.沉淀第二次灼烧后放入干燥器恒重

9.沉淀第二次灼烧恒重后称量记录

(重复以上步骤共三次,灼烧至沉淀恒重)


五、空白实验

移取与试样体积相同的空白试料,按照前四个步骤,测定空白试料中硫酸盐的含量。记录最后坩埚的质量。


六、结果及计算

样品中可溶性硫酸盐中硫酸根含量ρ(mg/L),按下面公式进行计算:

ρ=image


式中ρ—样品可溶性硫酸盐中硫酸根含量,mg/L;

m1—空坩埚质量,g;

m2—灼烧后恒重(坩埚+BaSO4),g;

V—试样的体积,mL;

0.4116—质量转换因子(硫酸根/硫酸钡)。

可溶性硫酸盐中硫酸根含量的测定数据记录于表14-1。

表14-1 可溶性硫酸盐中硫酸根含量测定数据

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